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通常使用能与水形成共沸物且与水不相溶也不与氢氧化钾反应的有机溶剂如甲苯、二甲苯等。进一步的,所述步骤3中无水乙醇与含结晶水的氢氧化钾固体颗粒的质量比为5~8:1。进一步的,所述步骤3中氢氧化钾结晶后冷却到0℃~10℃分离。进一步的,所述步骤4中在80℃~120℃条件下烘干。本发明的有益效果是:(1)本发明可以在较温和条件下有效处理炔醇生产的废氢氧化钾液,并且不需要耐高温碱腐蚀的生产设备;(2)本发明回收得到的氢氧化钾固体呈颗粒结晶状,颜色洁白,纯度可达95%~96%,高于现有氢氧化钾的纯度92%~93%,并且催化活性强。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。一种炔醇生产中废氢氧化钾液的处理方法,包括以下步骤:步骤1:将废液加热炭化有机物杂质,加入活性炭粉,冷却废液后将固体颗粒物滤除,得到氢氧化钾溶液;将炔醇生产废氢氧化钾液置于耐碱锅中,搅拌加热,随着废液中水分的蒸发,废液温度逐渐上升,待温度上升到140℃~160℃,保持1~2h,让废液中夹含的各种有机物杂质炭化。向废液中加入活性炭粉,活性炭加入量为废液总量的~2%,一边搅拌一边冷却废液,到30℃~50℃,冷却过程中,有机物炭化物会与活性炭聚结成较粗大的颗粒。炔醇近期的优惠活动。盐城2-庚炔-1-醇炔醇供应
反应压力一般为1~6mpa。反应时间一般为12~24小时。步骤(2)中,所述的溶剂为乙腈、二甲基甲酰胺、四氢呋喃以及碳酸乙烯酯等中的至少一种。所述的溶剂在使用前需要进行除水处理,可以采用现有技术中任一有机溶剂的除水处理方法,如可以采用除水试剂对原料进行处理。采用溶剂除水过程中所使用的除水试剂为无水na2co3、p2o5或无水na2so4中的一种或几种,p2o5。所述的催化剂为银盐与有机磷的组合物,其摩尔比例为3:(1~4)。银盐包括硝酸银、溴化银和碘化银,有机磷包括三甲基膦、三苯基磷、双二苯基膦丙烷、双二苯基膦甲烷、双二苯基膦乙烷等。所使用的助剂主要是各种碱金属盐,包括碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、磷酸锂、磷酸钠、磷酸钾、磷酸铯等。同样,所述的助剂在使用前亦需进行除水处理,可以采用常规的一般技术即可。如可以将助剂在氮气气氛下进行低温焙烧脱水。步骤(3)中,koh溶液的浓度为~1mol/l。koh溶液与分离所得液体混合物的体积比为1:10~1:30。搅拌的温度一般为室温~50°c,为室温。步骤(3)中,所述热水的温度为60~90℃,白色沉淀与热水的固液比为1:4g/ml~1:8g/ml。步骤(3)中,所述分离可以采用本领域的常规液固分离手段。苏州2-己炔-1-醇炔醇供应4-戊炔-1-醇通过哪里购买?
操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员穿防静电工作服。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止气体泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类、卤素接触。在传送过程中,钢瓶和容器必须接地和跨接,防止产生静电。搬运时轻装轻卸,防止钢瓶及附件破损。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。储存乙炔的包装法通常是溶解在溶剂及多孔物中,装入钢瓶内。储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。应与氧化剂、酸类、卤素分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备。乙炔钢瓶运输采用钢瓶运输时必须戴好钢瓶上的安全帽。钢瓶一般平放,并应将瓶口朝同一方向,不可交叉;高度不得超过车辆的防护栏板,并用三角木垫卡牢,防止滚动。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材。装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置,禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。严禁与氧化剂、酸类、卤素等混装、混运。夏季应早晚运输,防止日光曝晒。中途停留时应远离火种、热源。公路运输时要按规定路线行驶。
在80℃下水浴搅拌蒸干至溶胶状态,置于烘箱中在80℃下干燥24h,而后将样品700℃焙烧4h,即可得到钙钛矿复合氧化物催化剂δ,记为催化剂e。实施例6催化剂的制备:按照化学计量摩尔比la:y:mn:pd=、硝酸钇、氯化锰以及硝酸钯,加入蒸馏水中,再按摩尔比金属阳离子:柠檬酸=1:,将其加入上述混合盐溶液中,并采用超声震荡促进其溶解,在80℃下水浴搅拌蒸干至溶胶状态,置于烘箱中在120℃下干燥4h,而后将样品700℃焙烧4h,即可得到钙钛矿复合氧化物催化剂δ,记为催化剂f。实施例7催化剂的制备:按照化学计量摩尔比la:y:mn:pd=5:5:、草酸钇、硝酸锰以及硝酸钯,加入蒸馏水中,再按摩尔比金属阳离子:柠檬酸=1:,将其加入上述混合盐溶液中,并采用超声震荡促进其溶解,在80℃下水浴搅拌蒸干至溶胶状态,置于烘箱中在120℃下干燥4h,而后将样品700℃焙烧4h,即可得到钙钛矿复合氧化物催化剂δ,记为催化剂g。实施例8催化剂的制备:按照化学计量摩尔比la:ce:mn:pd=8:2:、硝酸铈、硝酸锰以及硝酸钯,加入蒸馏水中,再按摩尔比金属阳离子:柠檬酸=1:,将其加入上述混合盐溶液中,并采用超声震荡促进其溶解,在80℃下水浴搅拌蒸干至溶胶状态,置于烘箱中在120℃下干燥4h。炔醇可以与氨基甲酸酯反应,生成各种氨基甲酸酯炔醇。
本发明采用以上技术方案,与现有技术相比,具有以下有益效果:(1)本发明催化效率高,选择性好,收率高达98%以上,炔醇转化率为,选择性为。(2)本发明传质效率高,转化速度快,反应时间需要20-40min。(3)本发明避免了溶剂的使用,可简化后续分离步骤,降低能耗成本。(4)本发明反应条件温和,安全性高,反应压力低。(5)本发明所用催化剂价格便宜、用量少,降低了生产成本。(6)本发明催化剂稳定性好,套用多批仍保持较高性能,连续套用50批,转化率波动±,选择性波动±。具体实施方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下通过实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例用以解释本发明,并不用于限定本发明。除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。本发明实施例提供一种回路反应器中炔醇选择性加氢制烯醇的方法,将炔醇和钙钛矿型复合氧化物催化剂投入回路反应器中。5-己炔-1-醇国内现在行情。上海2-辛炔-1-醇炔醇要多少钱
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但其反应压力高且使用溶剂增加了产品分离工序的负担。的技术方案中采用高分散氧化铟复合的氮掺杂多孔炭材料为载体负载pd作为炔醇选择性加氢催化剂,在反应温度30℃、压力、有溶剂乙醇存在下,反应2h,炔醇转化率为100%,相应烯醇的选择性可达98%。但该体系反应压力较高,反应时间较长。现有技术存在以下不足:(1)反应时间长;(2)反应压力大;(3)使用溶剂,增加了分离成本;(4)催化剂中贵金属活性组分含量高且用量大,成本高。技术实现要素:本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷,提供一种收率高,催化剂便宜、用量少、稳定性高,反应条件温和,反应时间短的炔醇选择性加氢制烯醇的方法。为此,本发明采用如下技术方案:一种回路反应器中炔醇选择性加氢制烯醇的方法,将炔醇和钙钛矿型复合氧化物催化剂投入回路反应器中,在一定h2压力和温度下进行选择性氢化反应,得到对应的烯醇。所述的钙钛矿型复合氧化物催化剂为la1-mmmmn1-npdno3+δ;m选自y、ce、pr中的一种;其中,m取,n取。所述炔醇的结构式为式(i);所述烯醇的结构式为式(ii);其中,r1、r2为氢或烃基。所述的炔醇选自2-甲基-3-丁炔-2-醇、去氢芳樟醇(3。盐城2-庚炔-1-醇炔醇供应
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